气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量

发布时间：2011-07-06 来源：老农茶网

小中大

字号：

用手机扫描二维码在手机上继续观看

手机查看

　　［摘　要］　研究带FPD-S检测器的气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法，回收率在95%～110%；进行线性回归分析，得线性方程，A=33529C-3013，相关系数r=0.9983；方法的检测限为0.005 mg/kg。
　　［关键词］　气相色谱法; 茶叶; 噻嗪酮; 残留量
　　［中图分类号］ S481.8　　［文献标识码］ A　　［文章编号］ 1001-3601(1999)03-0042-02

Determination of Buprofezin Residues in Tea
by Gas Chromatography

CHEN Cai-jun¹, DUAN Ting-ting¹， HUANG Ping²

　　(1.Plant Protection Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006；
2.Biotechnology Institute, Guizhou Academy of Agricultural Sciences, Guiyang 550006 CHINA)

ABSTRACT　　Determination of buprofezin residues in tea by gas chromatography with FPD-S detector was studied. The curve formula was A=33529C-3013. The recovery rate was 95%～110% and its correlation coefficient was 0.9983 respectively. The detection limit of the method was 0.005mg/kg.
KEY WORDS: gas chromatography; tea; buprofezin; residue

　　噻嗪酮(buprofezin)的化学名称为α-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。该药是一种选择性强的昆虫生长调节剂。作用机理是抑制几丁质的形成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常脱皮和变态而逐渐死亡。对飞虱、叶蝉、粉虱等有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，残效期较长，但药效速度较慢。在常用浓度下对作物、天敌安全，是目前害虫综合防治中一个比较理想的农药品种。本文研究气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量，该方法分析结果令人满意，有良好的重现性及回收率。

1　仪器与试剂
　　气相色谱仪：GC-16A，FPD-S检测器，CR-3A记录仪（日本岛津）。色谱柱：1.1 m×3 mm；OV-17 3.5%+FFAP0.3%；担体ShimaliteW(AW-DMCS)80～100目。噻嗪酮标准溶液：标准储备溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液。混合溶剂:丙酮+二氯甲烷(2+1)。
　　气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N₂ 99.999%)80 ml/min； H₂ 70 ml/min； Air 80 ml/min。

2　实验方法
　　称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。

3　结果与讨论
3.1 工作曲线
　　噻嗪酮的浓度C为 0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，2.50 μg/ml；色谱峰面积A为949，1660，4603，11497，28828，81913(图1)。线性方程A=33529C-3013，相关系数r=0.9983。

A 标准品　　　B 茶叶样品　　　1 噻嗪酮峰

图　典型色谱图

3.2　样品测定结果
　　用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量。1^＃样品的峰面积A：10303，10274，11545；均值：10707。2^＃样品的峰面积A：4777，7167，5627；均值：5857。
　　茶叶样品中噻嗪酮的含量：1^＃样品为0.047 mg/kg，2^＃样品为0.032 mg/kg。
3.3　测定方法的精密度、回收率、检测限
　　同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性，结果见表2。方法的回收率为95%～110%。按本实验方法操作，方法的检测限为0.005 mg/kg。

表2　测定方法的回收率

样　品	本底量（μg）	加入量（μg）	测得量（μg）	回收率（%）
1^＃	0.235	1.25 2.50	1.58 2.87	107.6 105.4
2^＃	0.160	1.25 2.50	1.35 2.62	95.2 　98.4

3.4　本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭，使样品溶液颜色变浅，减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器，我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱，但灵敏度不高，本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测限看出较为理想。

［作者简介］　陈才俊，男，29岁，研究实习员，从事农药分析工作。
作者单位：陈才俊　段婷婷　贵州省农业科学院植物保护研究所, 贵阳 550006;
　　　　　黄　萍　贵州省农业科学院生物技术研究所, 贵阳 550006

参考文献

1　胡莲英.噻嗪酮在水稻及土壤中的残留与消解.农药,1990,6,37